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跟着小编一起了解一下原子吸收光谱仪的操作注意事项
发布时间:2019-07-28   点击次数:124次
   跟着小编一起了解一下原子吸收光谱仪的操作注意事项
  (1) 原子吸收光谱仪使用乙炔等气体的注意事项 火焰原子吸收使用乙炔时,需使用乙炔专用的减压阀。由于乙炔与铜及其合金会产生金属的乙炔化物,在振动等情况下引起“分解爆炸”,因此乙炔气体管不得用铜管。另外,乙炔气钢瓶出口应装回火器,避免由于乙炔流量不够而引起回火。瓶内有丙酮等溶剂。经常检查乙炔的压力,如果初级压力低于0.5MPa,就应该换新瓶,防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。
  必须保证空气洁净、干燥。如果使用含湿气的空气,水汽有可能附着在气体控制器的内部,影响正常操作。如使用空气压缩机,zui好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿的汽水分离器。要用无油空气压缩机,否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰,引起测定不稳定。
  (2) 操作前的准备在操作仪器之前,必须认真阅读仪器使用说明书,详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能。在开启仪器前,首先应检查仪器电源系统、排风设备、电源、气体是否正常,必要时,应对气体连接进行检漏。使用火焰AAS时,要特别注意可燃气体的检漏,防止回火。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏。长时间未用的仪器,还应注意检查雾室的废液管是否有水封。原子吸收光谱仪使用石墨炉AAS时,要特别注意先接通冷却水,确认冷却水正常后再开始工作。
  (3) 操作过程中注意事项 在使用仪器的过程中,最重要的是注意安全,避免发生人身、设备事故。同时,严格按照仪器操作规程操作。
  操作时必须注意检查仪器的性能。一般仪器需预热稳定,测定样品前首先应注意检查仪器的灵敏度和精密度。可查看某标准溶液的信号强度和多次测定的相对标准偏差是否满足要求。虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。
  在AAS仪器上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一些颗粒很细的胶体溶液应离心,以免发生雾化器堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。
  批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时问,以避免污染下一个样品。仪器测量一定时间应插入一些已知浓度的质量控制样品进行中间检查,检查测量结果是否在一给定的结果范围,如测量结果误差较大,应根据情况重新做工作曲线或停机检查。
  如在做火焰分析时,万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,确保人身和财产的安全。然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将原子吸收光谱仪各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。
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