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热电紫外分光光度计常见故障及维修办法
发布时间:2019-06-20   点击次数:176次
   热电紫外分光光度计常见故障及维修办法
  热电紫外分光光度计是实验室普及率最高的一种光谱仪器了,由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广,最重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用,长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些小伙伴,对啥时候更换光源而烦恼,每次数据有差别,都觉得是光源惹得祸,今天咱们就来解析光源寿命的一些问题,并附上史上zui全的紫外分光度计使用故障排除方法总结。
  光源部分
  1、故障:氘灯不亮
  原因:氘灯寿命到期(此种原因几率最高)。
  检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红)。
  处置:更换氘灯。
  2、故障:钨灯不亮
  原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高)。
  检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。
  处置:更换新钨灯。
  3、故障:钨灯不亮
  原因:没有点灯电压。
  检查:保险丝被熔断。
  处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路)。
  4、故障:氘灯不亮
  原因:热电紫外分光光度计氘灯起辉电路故障。
  检查:氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。
  处置:需要专业人士修理。
  信号部分
  1、故障:吸光值结果出现负值(最常见)
  原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液。
  检查:将参比液与样品液调换位置便知。
  处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液。
  2、故障:基线噪声大
  具体表示:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大
  原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品。
  检查:观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?
  处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗。
  3、故障:信号的分辨率不够
  具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;
  原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。
  检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;
  处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个zui优化的条件;
  4、故障:紫外区的基线噪声大
  具体表现:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大。
  原因:氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物。
  检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断。
  处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);清洗比色皿,更换空白溶液;
  5、故障:热电紫外分光光度计样品出峰位置不对
  原因:波长传动机构产生位移。
  检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确。
  处置:对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了。
  6、故障:样品信号重现性不良
  原因:排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上。
  检查:更换一种稳定的试样判定。
  处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠。
  7、故障:没有任何检测信号输出
  原因:没有任何光束照射到样品室内。
  检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像。
  处置:检查光源镜是否转到位,双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)。
  8、故障:长时间段的负值或满屏大噪声
  具体表现:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声
  原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚。
  检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激)。
  处置:更换饲服电机;
  9、故障:吸光值信号上下摆动
  具体表现:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器。
  原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良。
  检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化。
  处置:用金属活化剂清洗按键触点即可。
  10、故障:噪声较大
  具体原因:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚。
  原因:热电紫外分光光度计比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围。
  检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小。
  处置:更换比色皿;更换空白液
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